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 Capsaicin isolieren 
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Chemie God
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Mal noch son paar Hinweise zum Capsaicin:

Das Zeug ist nicht ohne...hab letztens damit gearbeitet, inklusive Selbsttest! Vermeide jeglichen Hautkontakt!!! Ich hatte in dem Selbsttest ne Cremeformulierung mit 0,25%Capsaicin...das Jucken hielt so gute 10h an, sobald die Haut mit einem Gegenstand oder anderem Körper in Kontakt kam, fing es an zu brennen...und zwar nicht zu knapp
Und das alles OBWOHL ich mir das nach ner Einwirkzeit von ner halben Stunde mit Ethanol, Iso-Prop und natürlich Wasser und Seife irgendwie versucht habe abzuwaschen...

Nach der Erfahrung werde ich auch alles dafür tun um nicht mit Pepperspray in Kontakt zu kommen ;-)

Was die Gewinnung und Aufreinigung von Capsaicin angeht, so wirst du wohl im Heimlabor nur mäßigen Erfolg haben...wenn ich den Preis in Relation zum Aufwand setze, dann ist die Gewinnung schon recht aufwendig: 0,5g waren bei Sigma glaub ich schlappe 200€ bei Merck kriegt man es gar nicht erst...

Wenn es dir rein um die chemische Herausforderung geht, dann wünsch ich dir viel Spaß und Glück...

Wenn du allerdings einfach nur an einem "besseren" Tabasco interessiert bist, dann kann ich dir diese Seite empfehlen: http://www.pepperworldhotshop.de/viasho ... /start.asp?


01.08.2005, 12:04
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morienus hat geschrieben:
Da in dieser Alkoholischen Lösung sicher noch anderes Zeug drin ist, könntest du probieren, das Lösemittel zu tauschen und es z. B. durch Petrolether zu ersetzen. Laut Wikipedia löst sich das Zeug in Alkohol und Fett, könnte sich also durchaus auch in Petrolether oder Toluol lösen. So, und nun mußt du sehen, wie du nur das Capsaicin da rausbekommst. Da dieses Molekül ein sekundäres Amin besitzt, besteht evtl. die Möglichkeit, es in ein Salz zu überführen und somit in die Wässrige Phase zu extrahieren, ich würde Essigsäure oder verd. (ca 0,1 m) Salzsäure empfehlen. Anschließend wird das Capsaicin durch alkalischstellen wieder Freigesetzt und mit DCM oder PE re-extrahiert. Dann sollte letztlich nur noch das Zeug übrigbleiben. Hier wäre natürlich noch gut, wenn man DC zur Überwachung zur Verfügung hätte.
So, das wären meine Überlegungen, ich hab´s noch nie ausprobiert, aber so würd ich das machen.


@morienus
Ich habe ein ähnliches Problem. Thema: Extraktion von Naturstoffen und hier im speziellen Corydalis Yanhusuo-Extrakt in Ethanol. Wenn ich jetzt aber den Alkoholische Extrakt mit NaCO3 (wahlweise mit NaOH) alkalisch mache um die freie Base zu erhalten (die eigentlich in einem nicht-polaren Lösungsmitteln löslich sein müsste), gibt es dann nicht mit Ethanol das Problem, dass der praktisch mit allen gängigen NP LöMis mischbar ist? Und wie krieg ich dann die Emulsion wieder weg? Ich habe eigentlich auch keine Lust, den ganzen Ethanol abzudampfen, vor allem, weil dann der ganze andere Kram (Chlorophyll, Fette usw) einen ganz ekelhaften Pampf in meinem Kolben bilden. Sobald die freie Base im NP ist, gibt's (denke ich mal) keine größeren Probleme mehr. Ansäuern mit HCl(g), HCl-Salz abfiltern und waschen, fertig ist der Lack. Oder??

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05.08.2005, 17:22
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Ich hab in meiner Diplomarbeit ein ähnliches Problem gehabt, und mußte da mit Aceton als Lösungsvermittler arbeiten. Ich bin da auch nicht drumherum gekommen, denselben erst mal abzuziehen. Wie gesagt, in solchen Fällen wird man um einen LöMi-Tausch nicht rumkommen, ich muß das bei meinen Ansätzen oft machen (und ich arbeite im mehrstelligen Mol-Bereich bei meinen Ansätzen!). Hier würde ich Ethanol durch Methylenchlorid oder Petrolether oder was anderes inertes ersetzen, das ganze dann Wässrig extrahieren (Salz in der Wasserphase) diese dann alkalisch stellen und daraus dann die freie Base reextrahieren.

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Gruß, Morienus


05.08.2005, 18:48
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Beitrag 
morienus hat geschrieben:
Ich hab in meiner Diplomarbeit ein ähnliches Problem gehabt, und mußte da mit Aceton als Lösungsvermittler arbeiten. Ich bin da auch nicht drumherum gekommen, denselben erst mal abzuziehen. Wie gesagt, in solchen Fällen wird man um einen LöMi-Tausch nicht rumkommen, ich muß das bei meinen Ansätzen oft machen (und ich arbeite im mehrstelligen Mol-Bereich bei meinen Ansätzen!). Hier würde ich Ethanol durch Methylenchlorid oder Petrolether oder was anderes inertes ersetzen, das ganze dann Wässrig extrahieren (Salz in der Wasserphase) diese dann alkalisch stellen und daraus dann die freie Base reextrahieren.


UAAARGGHH!! :evil:
Na gut, dann werd ich wohl nicht umher kommen, das so zu machen. Ein Königreich für'n Roti!!!! Aber unter Vakuum sollte das dann machbar sein. :mrgreen: Also mal sehen, ob ich das richtig verstanden hab'.......Extrakt einengen (ich kann zum Glück mit meinem selbergefummeltem HiVac System mit Molekularsieben 'n relativ gutes Vakuum erzeugen, so bis zu 10 mTorr 8) da sollte das mit EtOH fast bei Raumtemperatur gehen; mal auf dem Nomogramm nachschauen), dann mit DCM aufnehmen, ansäuern und mit dH2O ausschütteln. Wässrige Phse bis auf ca pH 12-13 stellen und mit z.B. Petrolether extrahieren. Mit HCl(g) durchblubbern und ausgefallenes Salz Filtern und waschen (keine Lust das wieder abzudampfen wenn man wässrige HCl nimmt) Vielleicht noch in der wässrigen Phase mit Aktivkohle Chlorophyll und anderen Müll entfernen. Mal sehen, was dabei noch übrig bleibt, dann ich arbeite nicht mit 20 oder 30 mol. Ich habe gerade mal 100g getrocknete Droge extrahiert.
Wenn Du das mal durchschauen könntest wäre ich Dir Dankbar :D

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06.08.2005, 17:02
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Beitrag 
Beaker hat geschrieben:
...dann mit DCM aufnehmen, ansäuern und mit dH2O ausschütteln....


Entweder so, oder besser noch, mit verd. HCl ausschütteln.

Zitat:
Wässrige Phse bis auf ca pH 12-13 stellen und mit z.B. Petrolether extrahieren. ...


Wenn sich die freie Base in PE löst, ansonsten DCM.

Zitat:
Mit HCl(g) durchblubbern und ausgefallenes Salz Filtern und waschen (keine Lust das wieder abzudampfen wenn man wässrige HCl nimmt) ...

Das verstehe ich nicht, in der org. Phase sollte ja nur noch deine freie Base drin sein, und DCM abzuziehen sollte ja echt kein Problem darstellen (vorher die org. Phase mit Na2SO4 trocknen und filtrieren!) Denn aus der org. Phase die Base nochmal als Salz fällen halte ich für unnötig bzw Ausbeutegefährdend. Evtl den Rückstand umkristallisieren (worum geht´s eigentlich genau, ist das Zeug überhaupt kristallin?)

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Gruß, Morienus


07.08.2005, 14:01
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Beitrag 
Wenn man das Salz mit HCl (wässrig) fällt und das Salz in die wässrige Phase geht, muss ich ja die wieder abdampfen. DCM abzuziehen ist auch nicht das Problem.

Tetrahydropalmatin wird in der TCM als Schmerzmittel verwendet.

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08.08.2005, 10:12
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Chemie Member

Registriert: 16.03.2008, 19:38
Beiträge: 133
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mm wenn "naga jolokia" habaneros sind 'n babylutscher dageben^^

haban.: 100.000-350.000 SCU
Naga Jolokia: 1.000.000 SCU

[wiki]

^^

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Brombeeren + Erde -> Erdbeeren + Brom
Eisbaer + Brom --> Brombeer + Eis
Brombeer + Eis --> Brombeereis


28.07.2008, 19:47
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Chemie Senior
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Beiträge: 233
Wohnort: Ruhrgebiet
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Kleiner Tipp für die Extraktion: Das Capsaicin sitzt fast ausschließlich in der Planzenta und den hellen Scheidewänden. Wenn du nur die hellen Teile des Inneren nimmst, hast du auch nich das Problem mit werweißwievielen Carotinoiden im Extrakt. Ich würd bei Habanero beim Zerteilen allerdings schon mit Handschuhen arbeiten.

Aus Schale und Kernen lässt sich dann bestimmt auchnoch ein nettes mittelscharfe Sößchen machen, muss man ja nicht wegschmeißen...

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Science - The Difference


29.07.2008, 22:59
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