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 quant. Nachweis von Pb, Cu, Cr, Cd nebeneinander 
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Chemie Newbie

Registriert: 30.05.2009, 19:26
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Beitrag quant. Nachweis von Pb, Cu, Cr, Cd nebeneinander
Hallo!

Im Rahmen unseres anorganischen Grundpraktikums im zweiten Chemiesemester müssen wir Gesteins-und Bodenproben sowie Legierungen quantitativ auf ihre Bestandteile untersuchen. Ich habe per Losverfahren eine Bodenprobe erhalten. Da wir uns selbstständig zur Analyse Gedanken machen sollen, habe ich bereits lange im Internet gesucht und den JaBla gewälzt. Wenn ihr mir gute Internetseiten oder Literaturempfehlungen geben könntet, wäre ich euch sehr verbunden.
Fangen wir mit meiner Bodenprobe an. Wenn ich den Andeutungen meines Praktikumsleiters trauen kann, habe ich quasi die zu untersuchenden Elemente als definierte Salze gemischt mit Sand vorliegen.

Bestandteile:
Blei (Hauptbestandteil / > 10 %)
Kupfer, Chrom (Nebenbestandteil / 10 - 1 %)
Cadmium (Spur / < 1 %)

Lösen / Aufschluss:
Zum Großteil sollten sich die Salze meiner Metallionen in Wasser lösen. Ansonsten erfolgt halt die Steigerung über HCl und HNO3 bis hin zum Königswasser.

Allerdings könnten Pb als PbSO4 und Cr als Cr2O3 / CrCl3 vorliegen.
Bei Bleisulfat behandle ich meine Analysensubstanz mit konz. NaOH.
Chrom(III)-oxid wird dann der Oxidationsschmelze unterzogen werden, wobei ich diese Art des Aufschlusses nicht sonderlich mag. Gibts da eine Alternative?

Trennungsgang + quantitative Bestimmung:

Mir steht insgesamt 1 g der Analysensubstanz zur Verfügung. Ich werde diese nach gründlichem Mörsern und Durchmischen in 4 Teile zu je 250 mg teilen, so kann ich mir einige umständliche Trennungen ersparen. Zur Verfügung stehen mir leider nur grundlegende Dinge wie Titrationen, Gravimetrie etc. Auf Sachen wie ASS muss ich verzichten.

1.) Quantitative Fällung von Pb als PbSO4
  • Zugabe von konz. K2SO4-Lsg. in die neutrale Analysenlsg.
  • Lsg. über Nacht im Sandbad zur vollständigen Fällung stehen lassen
  • Niederschlag durch konstantgeglühten Porzellanfiltertiegel filtrieren und mit etwas Ethanol (?) waschen
  • Niederschlag bei 100°C bis zur Massekonstanz trocknen und wiegen

Erklärung: Ich habe mich für Kaliumsulfat statt konz. Schwefelsäure entschieden, da ich gelesen habe, dass Cr(III) in saurem Milieu zu CrO4^2- oxidiert wird. Das wäre ungünstig, da somit eine Reaktion zu PbCrO4 ablaufen und meine gravimetrische Bestimmung des Pb zunichte gemacht würde. Ist dies der richtige Weg und fällt Bleisulfat in neutralem Milieu überhaupt vollständig aus?
Desweiteren wird Cr(III) nach der Oxidationsschmelze ja ebenfalls zu Chromat. Wie kann ich das Chromat am besten wieder reduzieren, sodass ich störungsfrei Pb bestimmen kann?

2.) H2S-Gruppenfällung
  • Zentrifugat von 1. mit HCl ansäuern (pH= 1-2), auf geringes Volumen einengen und Thioacetamid in heiße Lsg. leiten
  • zur vollständigen Fällung von Cd Lsg. auf 5-faches mit Wasser verdünnen

Erklärung: Hier versuche ich Cd / Cu von Cr zu trennen. Cr(III), welches spätestens jetzt teilweise zu Chromat oxidiert wird, kann ja nun nicht mehr mit Pb reagieren. Mir ist es bei den Trennungsgängen oft passiert, dass Cadmium nicht mitgefällt wurde. Woran könnte dies liegen?
Da mich Cd eventuell bei 3.) nicht weiter stört, wäre es nicht auch denkbar, Cu als Cu2[Fe(CN)6] zu fällen? Der schmierige CuS-Niederschlag ist schließlich etwas schwierig zu handhaben und ich befürchte dabei einen nicht zu unterschätzenden Substanzverlust.

3.) Iodometrische Bestimmung von Cr(III)
  • Titration mit dem Zentrifugat von 2.

Erklärung: Dies habe ich bisher nur aufgeschnappt. Hat zumindest etwas mit Titrationen zu tun. Da Kupfer weg ist, habe ich keine störende Blaufärbung mehr und kann den Titrationsendpunkt besser erkennen. Ich sorge mich hier ein wenig um das Chromat, welches ich ja eigentlich wieder zurück zu Cr(III) reduzieren müsste. Wie mache ich dies am besten?

4.) Lösen der Sulfid-Niederschläge
  • Niederschlag von 2. mit 4 mol/l HNO3-Lsg. bei mäßiger Wärme behandeln.

5.) Elektrogravimetrische Kupferbestimmung

Erklärung: Hier komme ich nun ins Stocken. Also ich möchte mittels eines Platinnetzes Kupfer in elementarer Form nachweisen. Nun würde rein theoretisch auch Cadmium reduziert werden. Wäre es möglich, dass ich Kupfer zunächst mit KCN maskiere, Cadmium dann erneut als CdS fälle und dann mit dem Zentrifugat die elektrogravimetrische Bestimmung durchführe? Scheidet sich dann Kupfer trotz vorheriger Maskierung am Netz ab?

6.) Bestimmung von Cadmium

Erklärung: Hier fällt mir derzeit nichts anderes ein, als CdS zu wiegen. Ist wahrscheinlich nicht sehr elegant. Gibt es bessere Bestimmungsmethoden?


Dies ist also mein zusammengeschusterter Analysengang. Ich bin mir aber ziemlich sicher, dass ich auf einige Problemchen stoßen werde. Ich bitte euch inständig, mit diese aufzuzeigen oder - wenn möglich - bessere Alternativen zu verraten. Vielen Dank im Voraus.


30.05.2009, 19:30
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