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 "Zwischen"-prüfung Laborant 2007 
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Chemie Junior
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Hast ja Recht... Leider fallen mir immer mal wieder irgendwelche Abers ein. Aber es hat mich ein wenig beruhigt, als ich heute an dem Labor vorbei ging, wo die Leute heute ihre Prüfung haben. Die, die ich gesehen habe machten keinen deprimierten Eindruck, sah irgendwie easy aus und naja, mal sehen, was die so erzählen...

Ich hoffe die Prüfer haben gute Laune und sind nicht so, dass die einem immer über die Schulter schauen und so!


21.05.2007, 11:20
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Chemie Junior
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Es ist def. 4-Acetaminobenzoesäure und Refraktometrie

Die ersten haben es schon hinter sich!


23.05.2007, 20:50
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Sehr gut... ich hab meine Apparatur jetzt inner Firma und die Chems sind auch heute gekommen. Ich werd das Zeug morgen nochmal kochen... :D

Irgendwas scheint letztens im Praktikum nämlich schiefgelaufen zu sein... :?

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Wenn es klemmt - wende Gewalt an. Wenn es kaputt geht, hätte es sowieso erneuert werden müssen... (Auszug Murphys Gesetz) :D


23.05.2007, 21:29
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Chemie Junior

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@Halon: Wenn du das Zeug nochmal kochst, kann man davon ausgehen, dass du die Vorschrift, oder besser eine Vorschrift hast... Du magst die nicht zufällig hier posten, oder??

:yltype:

Ich konnte weder im Internet, noch in der Bücherei etwas dazu finden.

Ich weiß nur, dass im Organikum von nem alkalischen Millieu die Rede ist, im Büro meines Ausbilders aber Magnesiumsulfat- Heptahydrat steht und wir die Redoxgleichung ebenfalls im sauren Bereich aufgestellt haben.

Mir kommt das zwar ganz gelegen, da ich Braunstein als pfuibabah empfinde, aber es irritiert mich, nichts dazu in der Literatur finden zu können...


24.05.2007, 13:25
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Jap, das wird auch mit Mg-Sulfat gemacht...
Das Zeug is echt tückisch.... mir isses heute hochgegangen. Bis ausem Kühler gesprudelt, der Rotz. Hab aber trotzdem noch 9,1g Ausbeute... erstaunlich. Ich hatte fast schon aufgegeben, nachdem das da rauskam..

Also... Vorschrift:

In einer 500ml-Rührapparatur werden 10g Mg-sulfat, 50g K-permanganat, 14,9g 4-Acetaminotoluol und 300ml Wasser vorgelegt. Unter kräftigem Rühren wird auf 50°C aufgeheizt. Danach läßt man die Temperatur durch die exotherme Reaktion auf 80°C ansteigen (Hier is der kritische Punkt, wos gern mal durchdreht...). Durch Kühlen mit einem Eisbad wird die Temperatur auf 75-80°C gehalten.
Nach Beendigung des exothermen Vorgangs wird die Mischung zum Sieden aufgeheizt und 30 mins in der Siedehitze nachgerührt. Die Suspension läßt man auf ca. 90°C abkühlen und saugt den Braunstein ab (Nutsche/Saugflasche erwärmen). Es wird 4x mit je 30ml Wasser gewaschen. Das Wasser läßt man mit zum Filtrat laufen.
Das Gesamtfiltrat gießt man in eine 1000ml-Becherglasapparatur, kühlt auf 20°C ab und gibt 100ml Wasser hinzu. Man tropft 20%ige Salzsäure hinzu, bis pH 2 erreicht ist und läßt dann noch 30 mins nachrühren.
Die Suspension wird abgesaugt und mit 2x 40ml Wasser gewaschen.
Das Rohprodukt wird unter Verwendung von A-Kohle aus 35%igem Ethanol umkristallisiert. Das Filtrat wird auf 20°C abgekühlt, die Ausfällung abgesaugt und mit einmal 30ml Wasser nachgewaschen.
Das Produkt wird bei 120 bis 130°C bis zur Massenkonstanz getrocknet.


Ich hab hie und da sinnwahrend gekürzt.
Wenn du mit der Ausbeute zwischen 10 und 11g liegst, brauchste dir keine Sorgen machen bzgl. Auswertung...

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24.05.2007, 17:06
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Chemie Junior

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Danke, das ist doch schonmal was...

Was ich dabei nur nicht ganz verstehe ist, warum Braunstein entsteht... Schließlich arbeitest du durch das Magnesiumsulfat bedingt in einem leicht saurem Medium. Da entsteht doch eigentlich Mg2+


25.05.2007, 07:55
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Chemie Junior

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meine ausbilderin meinte heute auf die frage, wozu das dient, dass das Mg[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub] als kat fungieren würde, aber sicher ist sie sich auch nicht.


25.05.2007, 13:53
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Zitat:
Was ich dabei nur nicht ganz verstehe ist, warum Braunstein entsteht

Aufm Papier.. ja. Das Mangan muß aber irgendwo hin. Als Ion schwirrt das da nicht lang rum. Braunstein is da eine bevorzugte, stabile Sache.

Ich glaub, wenn man mit Permanganat arbeitet, entsteht da immer Braunstein. Spontan weiß ich keine Reaktion, wo das nicht so ist...

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25.05.2007, 15:57
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Chemie Junior

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Abend!

Übernächste Woche bin ich auch fällig, was die Praxis betrifft und da ich nicht so "der Präparator" bin, bin ich zumindest froh den Anhaltspunkt zu haben, was drankommt.

Das Problem ist, dass ich es noch nie gekocht habe und so wie es aussieht auch nicht mehr vorher kochen werde können. Daher habe ich ´mal zwei Fragen zu der Prüfungsvorschrift:

a)
Durch Kühlen mit dem Eisbad wird dir Temperatur auf 75 bis 80°C gehalten. Nach Beendigung des exothermen Vorgangs...

Interpretiere ich das richtig, dass ich die Lösung auf Temperatur bringe und den Moment abwarte, bis sie fällt oder wie ist der Zeitunkt der Beendigung des exothermen Vorgangs zu verstehen?

b)
Das leidvolle Thema Umkristallisation: Weder in den Unterlagen zu der Prüfung Winter 01/02 noch in der Winter 04/05 war eine Angabe über das geeignete Verhältnis von 1g Feuchtprodukt zu mL heißem Lösemittel. Hat jemand der erfahreren Präparatoren einen soliden Erfahrungswert, wie viel Ethanollösung auf wie viel Gramm Feutausbeute geeigenet ist?

Danke vorab!


25.05.2007, 19:16
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Das Zeug is heimtückisch...
Im Praktikum inner Berufsschule hatten wir das 4-Acetaminotoluol in Schuppenform. Damit war die Reaktion kaum feststellbar. Man mußte da schon das Thermometer beobachten, um was zu merken.
Inner Firma hatte ich das als Pulver (von Aldrich). Da hab ich bis 50°C geheizt, nix passierte... Etwas weiter geheizt... dann hats plötzlich gezündet und das hat so geschäumt, daß es mir ausem Kugelkühler oben rausgeschäumt ist. Ich hab zwar sofort das Eisbad druntergeknallt, aber verhindert hats das Überschäumen nicht.... vll gemildert.. kA...

Menge Ethanol... als da es mir ja übergeschäumt ist, hab ich ja nicht mehr die komplette Ausbeute. Ich hatte bei mir 9,1g raus und hab dazu 240ml EtOH genommen. Ich werd das wohl Mittwoch nochmal kochen. Und dann vorsichtiger heizen und zwischendurch abwarten. Im Praktikum haben wir 250ml EtOH genommen.
Ich würd sagen, das kannste dann so als Richtwert nehmen. Fang am besten mit 200ml an. Du mußt den Schlonz ja auch irgendwie in den Kolben kriegen... Die Pampe is klebrig wie Lehm. Wir habens mit 100-150ml EtOH ausgeschwemmt und reingegossen. Anders kriegste das wohl net sauber in den Kolben....
Füll mal 200ml bei und heiz auf.... ob und wann sich das löst. Gemäß unsern Bayer-Leuten soll das 10-15°C vor Siedepunkt (ca. 85°C) komplett gelöst sein. Ich habs dann auch nochmal runtergekühlt um zu testen, wanns ausfällt...

Insgesamt betrachtet ist das Zeug schon eher knifflig..
Achso... ne Feuchtausbeute hab ich nie abgewogen... :oops:


Btw... darf ich ma fragen woher du kommst und bei welcher Firma du bist ?

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26.05.2007, 00:15
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Genau, du heizt auf 50°C und dann kannste den Heizpilz eigentlich schon wegnehmen und dann steigt die Temp langsam an (ab 75°C sollte man schon mal das Kühlbad parat halten) ist die Temp bei 80 kühlst du runter, bis auf etwa 76 und dann geht das von alleine wieder hoch und bei 80 kühlst du wieder kurz und so weiter. Das macht man ungefähr vier mal und dann steigt die Temperatur nciht mehr. Als bei mir nur noch 70°C waren, habe ich wieder geheizt.

Zum Umkristallisieren findet man kaum Infos, aber wir haben gelernt, dass man 1/23 A-Kohle nimmt. Soll heißen: Hast du 48g Rohprodukt, nimmst du 2g Aktivkohle. LöMi nimmste nur soviel, dass es sich gerade löst (also zum Beispiel 150ml vorlegen und erhitzen), löst es sich auch knapp unterhalb der Siedetemp nicht, gibt man noch mehr dazu. Aber bei uns auf der Vorschrift stand, dass man das mit 250ml machen soll.

VIEL GLÃœCK ALLEN NOCH, DIE ES NOCH VOR SICH HABEN


26.05.2007, 10:13
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Ui... ich sehe grad.... wegen der A-Kohle..
In der Vorschrift steht klar drin: "unter Verwendung von 3g A-Kohle"

Also Menge is vorgegeben...
Beim Abtippen muß ich das überlesen haben.. :oops:



(Ich war auch etwas in Eile, als ich das abgeschrieben hab)

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26.05.2007, 11:40
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Abend!

Halon hat geschrieben:
Btw... darf ich ma fragen woher du kommst und bei welcher Firma du bist ?


Ich komme aus Hagen- für den Rest checkst du www.cua-hagen.de!


Vielen, vielen Dank für hilfreichen Tipps und Hinweise!!
Wenn wir noch dabei sind, hätte ich es da auf noch drei Fragen abgesehen:

Da vier Mal abgesaugt werden muss; welche Filter sind jeweils geeignet- immer einen blauen?!
Ich erinnere mich daran, als ich das erste Mal Sulfanilsäure gekocht habe und beim zweiten (?) Absaugen einen blauen genommen habe. Es war zu klein gewählt und hat sehr viel Zeit gekostet- Zeit , die man in der Prüfung nicht großzügig zur Verfügung hat...

Welche Farbe hat das (aktivkohlefreie ;-) Produkt ungefähr?

Hat jemand ´mal darauf geachtet, wie lange es braucht, bei eingehaltener Temperatur und großer Oberfläche des Produktes, um die Massenkonstanz zu erreichen?


Wünsche noch einen schönen Feiertag!


27.05.2007, 20:14
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Zitat:
als ich das erste Mal Sulfanilsäure gekocht habe und beim zweiten (?) Absaugen einen blauen genommen habe. Es war zu klein gewählt und hat sehr viel Zeit gekostet

Haha.. Gott bewahre... Blauband ist ja auch der feinste der Serie...

Den Braunstein hab ich über Weißband abgesaugt, weil du das da ja nur einmal über die Nutsche ziehen kannst (solltest).
Für die anderen Fitrationen hab ich Schwarzband genommen. Und sollte da was durchschlagen, kannste ja da durchaus mehrmals durch die Nutsche jagen.

Zitat:
Welche Farbe hat das (aktivkohlefreie) Produkt ungefähr?

Das Filtrat war bei mir nach der Umkristallisation immernoch etwas gefärbt. Ich meine, so etwas ins violette. Die Kristalle wurden bei mir gräulich.

Zitat:
Hat jemand mal darauf geachtet, wie lange es braucht, bei eingehaltener Temperatur und großer Oberfläche des Produktes, um die Massenkonstanz zu erreichen?

Jap, als ichs Donnerstag gekocht hab, hab ich auf die Zeiten geguckt... auch um zu sehen, wann man was in der Prüfung machen sollte.
Also da das ja nur so 10g sind, geht das recht fix. Ich hab das erste mal nach 2 Std. gewogen, dann nochmal ca. 45min später. Da wars dann schon Konstant.
Also 2 Std. reichen meist schon. Steht auch so inner Vorschrift als Richtwert.

Ich werds diese Woche nochmal Kochen und dann werd ich wohl schon nach so 1,5 Std. mal zwischenwiegen.
Hab allerdings auch festgestellt, daß man - geht man von einer Zeit von 8 - 16 Uh aus - man das Zeug schon um ca. 13 Uhr in den Trockenschrank schieben sollte. Sonst könnts knapp werden...

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28.05.2007, 12:50
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Hi

Ja- das mit der Zeit ist echt eine delikate Sache. Eigentlich kann man sich bei kaum einem Präparat unnötige Zeitfenster erlauben...

Stichwort Filter: Ich habe bei jedem neuen Präparat immer durchgehend zunächst blaue genommen; es sei denn eben, dass es länger gedauert hat, oder zu erwatren war, dass der Niederschlag hinreichend voluminös ist...


Hm- mir fällt das noch eine, und wirlich letzte (...), Frage auf: Nach ca. wie vielen mL HCl kommt man in den Bereich pH 2?

(Tut mir leid, dass ich so viel Frage, aber meine Sorgen sind nun nicht unbegrünet- danke trotzdem)


28.05.2007, 15:01
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